
2019-03-22
一、氧損壞的表觀現(xiàn)象和對(duì)分析的影響
(1) 對(duì)柱效的影響
在不太嚴(yán)重的情況下, 色譜柱仍可以使用, 但柱性能有所降低。
色譜柱評(píng)價(jià)報(bào)告對(duì)比
出廠前
發(fā)生氧損壞后
序號(hào) | 名稱 | 出廠前 | 發(fā)生氧損壞后 | ||
理論塔板數(shù) | 拖尾因子 | 理論塔板數(shù) | 拖尾因子 | ||
1 | 溶劑1 | 596 | 4.08 | 933 | 2.39 |
2 | 溶劑2 | 587 | 3.63 | 451 | 5.25 |
3 | 十二烷 | 1426 | 1.04 | 648 | 1.50 |
4 | 壬酮 | 1401 | 1.02 | 622 | 1.49 |
5 | 辛醇 | 1127 | 0.99 | 448 | 1.32 |
6 | 十六烷 | 840 | 0.90 | 380 | 1.35 |
7 | 壬醇 | 1047 | 0.96 | 444 | 1.30 |
8 | 奈 | 1245 | 0.96 | 541 | 1.21 |
9 | 十八烷 | 723 | 0.86 | 352 | 1.23 |
10 | 2,6-二甲基苯胺 | 1229 | 0.97 | 541 | 1.17 |
11 | 2,6-二甲基苯酚 | 1243 | 1.00 | 575 | 1.13 |
柱效和拖尾都變差。
(2)對(duì)分離度的影響
在較嚴(yán)重的情況下, 色譜柱將完全不能使用
正常的圖:
異常的圖:
二、氧損壞的原因
實(shí)際應(yīng)用中,與氧氣的短暫接觸并不會(huì)有什么問(wèn)題的,比如一次空氣進(jìn)樣或者快速松開隔墊螺母。
載氣管路的泄漏才是導(dǎo)致色譜柱損壞的 “罪魁禍?zhǔn)住?,隨著柱溫的升高,固定相發(fā)生很快的降解,從而造成固定液流失、柱效降低、峰拖尾等問(wèn)題。而且一旦我們發(fā)現(xiàn)色譜柱出現(xiàn)“小黑斑”的癥狀,基本已經(jīng)到了比較嚴(yán)重的地步,很有可能色譜柱就徹底不能使用了。
三、解決辦法
首先保證系統(tǒng)無(wú)漏氣和無(wú)氧,特別是極性色譜柱(如PEG20M和FFAP等),使用過(guò)程中我們一定要遵循以下注意事項(xiàng):
1. 注意所使用的載氣純度,N2 為99.999%高純氮?dú)猓唤ㄗh使用發(fā)生器作為載氣氣源;
2. 安裝色譜柱后要注意檢查氣路管或者壓力表等是否漏氣,不能在色譜柱及系統(tǒng)漏氣的情況下進(jìn)行樣品分析;
3. 樣品分析、色譜柱老化時(shí)要注意不能超過(guò)更高使用溫度,同時(shí)注意先通載氣一段時(shí)間后再升高柱溫,一定要保證分析和老化過(guò)程中載氣一直都是持續(xù)穩(wěn)定的;
4. 定期更換進(jìn)樣隔墊;
5. 及時(shí)更換載氣鋼瓶;
6. 安裝氧氣捕集肼,并且在失效后及時(shí)更換。
月旭科技多年專注于氣相色譜柱的研發(fā)和生產(chǎn),每根色譜柱在出廠前均經(jīng)過(guò)嚴(yán)格的測(cè)試,并附有色譜柱評(píng)價(jià)報(bào)告,具有超惰性、低流失、高柱效、高選擇性、穩(wěn)定的重現(xiàn)性和長(zhǎng)壽命等優(yōu)點(diǎn)。
近幾年月旭科技相繼推出22種有機(jī)氯、37種脂肪酸、白酒成分分析等熱門應(yīng)用,憑借優(yōu)異的產(chǎn)品性能和完善的售后服務(wù)體系,公司的氣相色譜柱已經(jīng)廣泛應(yīng)用于各大高校、科研院所、制藥、石油化工、釀造、環(huán)境保護(hù)等各行各業(yè)。
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