
2022-06-23
氣相色譜技術(shù)的發(fā)展已經(jīng)有了幾十年的歷史,它是一種相當(dāng)成熟且應(yīng)用廣泛的復(fù)雜混合物的分離分析方法。GC可以分析的樣品范圍極為廣泛,應(yīng)用領(lǐng)域包括了從石油化工、環(huán)境保護(hù),到食品分析、醫(yī)藥衛(wèi)生等方面。
1903年俄國植物學(xué)家Tswett用一根填充碳酸鈣的柱子、以石油醚為流動相使綠葉浸取液中不同色素分離成單獨(dú)的譜帶,色譜法由此誕生。
而1957年毛細(xì)管氣相色譜的出現(xiàn)又是氣相色譜中的一個重要的里程碑,它與傳統(tǒng)的填充柱相比在分離效率和分析速度方面都有了新的提高。在毛細(xì)管氣相色譜的發(fā)展過程中,毛細(xì)管氣相色譜柱的管材幾經(jīng)變遷。毛細(xì)管柱的品種隨著色譜固定相的發(fā)展也迅速增加。從氣相色譜柱的發(fā)展歷程中,我們可以看出色譜工作者們使得色譜技術(shù)在不斷的更新與進(jìn)步著,讓氣相色譜發(fā)展成為目前色譜中相當(dāng)完善的技術(shù)之一。
氣相色譜法(gas_chromatography,簡稱GC)亦稱氣體色譜法,氣相層析法。其核心即為色譜柱。
氣相色譜柱有多種類型,可按色譜柱的材料、形狀、柱內(nèi)徑的大小和長度、固定液的化學(xué)性能等進(jìn)行分類。色譜柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、不銹鋼和聚四氟乙烯等,根據(jù)所使用的材質(zhì)分別稱之為玻璃柱、石英玻璃柱、不銹鋼柱和聚四氟乙烯管柱等。
在毛細(xì)管色譜中目前普遍使用的是玻璃柱和石英玻璃柱,后者應(yīng)用范圍更廣。毛細(xì)管色譜柱經(jīng)過二十多年的不斷改進(jìn)和發(fā)展,使它的柱效、柱壽命、重復(fù)性、惰性和熱穩(wěn)定性等都得到很大的提高和改善。
毛細(xì)管氣相色譜及毛細(xì)管柱的發(fā)展
毛細(xì)管氣相色譜的出現(xiàn)是氣相色譜發(fā)展的一個重要的里程碑,它比傳統(tǒng)的填充柱在分離效率和分析速度方面都提高了一個新的水平。
毛細(xì)管氣相色譜的概念更早是由Martin提出的,他預(yù)言色譜柱如采用內(nèi)徑很細(xì)的柱子,色譜分離的總效率將大大提高。
Golay 更初用聚乙烯毛細(xì)管考察了空氣峰的分離情況,并成功地在內(nèi)徑為250μm的金屬毛細(xì)管內(nèi)壁,涂漬了一層很薄的聚乙二醇的固定液(1%二氯甲烷溶液w/v),使用熱導(dǎo)池檢測器shou次實(shí)現(xiàn)了毛細(xì)管氣相色譜的分離。他所得到的結(jié)果比當(dāng)時采用填充柱的柱效率提高了約7-8倍,顯示了這種新方法的優(yōu)點(diǎn)和潛力。
1957年國際氣相色譜研討會上Golay報告了他的研究成果,并shou次從理論上分析了影響柱效的因素,實(shí)現(xiàn)了Martin的預(yù)言。
在1958年第二屆國際氣相色譜討論會上,Golay又提出了壁涂毛細(xì)管柱色譜的動力學(xué)理論,展示了分離間、對二甲苯和己烷異構(gòu)體的色譜圖,di一次用毛細(xì)管柱解決了當(dāng)時難以解決的異構(gòu)體的分離問題。
1959年Scott成功地采用尼龍為柱材料制出了不同長度和不同內(nèi)徑的毛細(xì)管柱。而進(jìn)入到70年代就開始改用玻璃材料制做毛細(xì)管柱。
1979年在國際第二次毛細(xì)管報告會上,Dandeneau和Zerenner報告了用熔融二氧化硅即彈性石英毛細(xì)管柱做毛細(xì)管的研究,從此毛細(xì)管的制備又上了一個新的臺階。因為彈性石英柔韌性好,不易折斷,便于操作,內(nèi)表面惰性好,對一些極性和氫鍵型化合物吸附弱,拖尾小。
因此到80年代后期石英毛細(xì)管柱已逐步取代了玻璃毛細(xì)管柱而成為現(xiàn)今更佳的毛細(xì)管柱材料。無論玻璃或石英毛細(xì)管柱,在涂漬過程中要得到高柱效,固定液必須在柱內(nèi)表面形成一個均勻的、完整的牢固液膜。因此,要使玻璃或石英柱上的固定液具有好的涂漬,必須對毛細(xì)管內(nèi)壁進(jìn)行各種處理,即提高它表面具有的臨界表面張力,以便提高它的可濕潤性。
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