
2022-11-10
01、適用范圍
適用于魚(yú)、蝦可食組織中安眠酮?dú)埩袅康臋z測(cè)。(本實(shí)驗(yàn)樣品采用鰱魚(yú))
參考標(biāo)準(zhǔn):《GB-31656.5-2021食品安全guo家標(biāo)準(zhǔn) 水產(chǎn)品中安眠酮?dú)埩袅康臏y(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》
02、提取步驟 取試樣5g(準(zhǔn)確至±0.05g),于50mL離心管中,加內(nèi)標(biāo)工作液50μL、水3mL,渦旋混合30s,加正己烷15mL,振蕩提取3min,超聲5min,4500r/min離心7min,取正己烷層至25mL容量瓶,殘?jiān)偌诱和?mL,重復(fù)提取一次,合并正己烷液,并用正己烷稀釋定容至刻度,混勻,備用。
03、SPE凈化步驟 SPE柱:月旭Welchrom? Silica,規(guī)格:500mg/3mL。 活化:5mL丙酮、5mL正己烷,棄去; 上樣:精密量取備用液10mL過(guò)柱,速度約為每秒1滴,棄去; 淋洗:5mL正己烷,棄去流出液,抽干; 洗脫:8mL50%乙醚-正己烷混合溶液洗脫,收集洗脫液; 復(fù)溶:將洗脫液于40℃水浴中氮?dú)獯蹈桑瑲堄辔镏屑尤?0%甲醇溶液1mL,渦旋混勻,過(guò)0.22μm濾膜,供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定。
04、色譜條件● UPLC條件 色譜柱:Ultimate? XB-C18,5μm,2.1×100mm。 流動(dòng)相:0.1%甲酸溶液:甲醇=10:90; 柱溫:25℃; 流速:0.3mL/min; 進(jìn)樣體積:2μL。 質(zhì)譜條件
離子源:電噴霧離子源(ESI); 掃描方式:正離子掃描; 檢測(cè)方式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式; 離子噴霧電壓:5500V;離子源溫度:500℃; 氣簾氣(CUR)10psi;霧化氣(GS1)55psi;輔助氣(GS2)50psi。 其他質(zhì)譜參數(shù)見(jiàn)表1
05、色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
06、相關(guān)產(chǎn)品信息
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